Eine wichtige Grundlage für das Verständnis des neuen Katalysators lieferte die Röntgendiffraktometrie am ZBT. Mit unserem XRD wurde untersucht, wie sich die Einbringung von Niob und Fluor auf Kristallstruktur, Phasenzusammensetzung und Gitterparameter des MnO₂ auswirkt.
Die Messungen zeigen, dass die charakteristische γ/β-MnO₂-Struktur auch nach der Co-Dotierung erhalten bleibt. Gleichzeitig weisen Verschiebungen, Verbreiterungen und geringere Intensitäten einzelner Beugungsreflexe auf Gitteraufweitung, lokale Spannungen und eine erhöhte strukturelle Unordnung hin. Entscheidend ist außerdem, dass keine zusätzlichen kristallinen Nb-haltigen Nebenphasen nachgewiesen wurden.
Die XRD-Ergebnisse liefern damit einen wichtigen strukturellen Beleg dafür, dass die Dotierung tatsächlich in das MnO₂-System eingreift, ohne dessen grundlegende Kristallstruktur zu zerstören. Zusammen mit Elektronenmikroskopie, Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) und Operando-Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAS) entsteht so ein detailliertes Bild davon, wie Nb und F die elektronischen und strukturellen Eigenschaften des Katalysators verändern.
